1.金(jin)属卤物催化法(fa)。用金(jin)属卤化物代(dai)替浓硫酸(suan)催化合成乳酸(suan)乙酯,收率(lv)65%-71%。
2.稀(xi)土化(hua)合物催化(hua)法。将乙醇0.22-0.33mol、乳酸(suan)0.11mol,带水剂25mL和稀(xi)土化(hua)合物(与(yu)酸(suan)的摩尔比为1:100)加(jia)入烧(shao)瓶,回(hui)流反(fan)应2.5-3h,反(fan)应液蒸(zheng)去过(guo)量的乙醇、带水剂和未(wei)反(fan)应的乳酸(suan)后(hou)减压蒸(zheng)馏,收集产品,产率74%-79%。
3.硫(liu)酸催化法。在(zai)硫(liu)酸催化下(xia)乳酸与过量(liang)(liang)的(de)乙醇酯(zhi)化而得乳酸乙酯(zhi);也可在(zai)四氯化碳中加热会(hui)流(liu)脱水(shui)24h,常压蒸馏回收过量(liang)(liang)的(de)乙醇,再减(jian)压蒸馏出(chu)成(cheng)品。
4.固体酸(suan)催化法。NaY分(fen)子筛经(jing)水(shui)洗(xi),干(gan)燥、高温灼(zhuo)烧(shao),再用一定(ding)浓度NH4Cl溶液搅拌浸渍,进(jin)行离子交(jiao)换,将(jiang)NH4Y过滤、洗(xi)涤、干(gan)燥,550℃高温活化,即得固体酸(suan)HY。然后将(jiang)乳(ru)(ru)酸(suan)、乙醇、苯、HY加(jia)入反应(ying)瓶(ping),HY/乳(ru)(ru)酸(suan)(质(zhi)量比(bi)(bi))=25/100,乳(ru)(ru)酸(suan)/乙醇(摩尔比(bi)(bi))=1/3。在100-160℃下回流(liu)分(fen)水(shui)反应(ying)8-10h,酯(zhi)化率60%以(yi)上。
5.蒸(zheng)馏(liu)酯(zhi)化(hua)法(fa)。将225g80%的(de)(de)乳酸、475Ml(380g)95%的(de)(de)乙(yi)醇、100mL苯(ben)、2 mL浓硫酸和(he)少许(xu)沸石加入(ru)分(fen)(fen)水(shui)蒸(zheng)馏(liu)装置(zhi)的(de)(de)烧瓶(1000 mL)中。加入(ru)反应(ying)液至(zhi)沸,蒸(zheng)汽(乙(yi)醇、苯(ben)和(he)水(shui))经蒸(zheng)馏(liu)柱(zhu)(zhu)后(hou)进入(ru)冷(leng)凝器,分(fen)(fen)出水(shui)层后(hou)回(hui)流至(zhi)蒸(zheng)馏(liu)柱(zhu)(zhu),柱(zhu)(zhu)顶温(wen)(wen)度(du)稳定在64.9℃。当分(fen)(fen)出水(shui)层240g(其中含乙(yi)醇119g、水(shui)99g、苯(ben)22g)后(hou),基本无(wu)水(shui)分(fen)(fen)出,柱(zhu)(zhu)顶温(wen)(wen)度(du)升至(zhi)68℃时,酯(zhi)化(hua)结(jie)束。反应(ying)液冷(leng)却后(hou)加入(ru)6g无(wu)水(shui)醋酸钠中和(he)硫酸,进行减压(ya)蒸(zheng)馏(liu)。先全回(hui)流1h,然后(hou)在2.45Kpa的(de)(de)真空度(du)下(xia),控制回(hui)流比不小于5,柱(zhu)(zhu)顶温(wen)(wen)度(du)58℃,蒸(zheng)馏(liu)无(wu)色清亮的(de)(de)乳酸乙(yi)酯(zhi)226g,收率(lv)96%。
6.由乳酸与过量的乙醇在催化剂(ji)作用下(xia)酯化,经精制而得