聚(ju)(ju)(ju)(ju)醋(cu)酸乙(yi)(yi)(yi)烯(xi)(xi)酯(9003-20-7)的(de)(de)生(sheng)产方(fang)法(fa)： ??? 制备方(fang)法(fa)一：在(zai)醋(cu)酸的(de)(de)存在(zai)下(xia)，以(yi)(yi)过氧化(hua)(hua)(hua)(hua)苯甲酰为(wei)(wei)引(yin)发剂(ji)(ji)，醋(cu)酸乙(yi)(yi)(yi)烯(xi)(xi)进(jin)行(xing)本体(ti)聚(ju)(ju)(ju)(ju)合(he)(he)；或以(yi)(yi)聚(ju)(ju)(ju)(ju)乙(yi)(yi)(yi)烯(xi)(xi)醇(chun)(chun)(chun)为(wei)(wei)分(fen)(fen)散剂(ji)(ji)，在(zai)溶(rong)(rong)剂(ji)(ji)中于(yu)70~90℃下(xia)进(jin)行(xing)溶(rong)(rong)液(ye)聚(ju)(ju)(ju)(ju)合(he)(he)2~6h(聚(ju)(ju)(ju)(ju)合(he)(he)度控制在(zai)250~600为(wei)(wei)宜)，即得产品。 ??? 制备方(fang)法(fa)二：由醋(cu)酸乙(yi)(yi)(yi)烯(xi)(xi)在(zai)醋(cu)酸存在(zai)下(xia)聚(ju)(ju)(ju)(ju)合(he)(he)而成，聚(ju)(ju)(ju)(ju)合(he)(he)度以(yi)(yi)250~600为(wei)(wei)宜，聚(ju)(ju)(ju)(ju)合(he)(he)完成后，树(shu)脂(zhi)中残存的(de)(de)微量催(cui)化(hua)(hua)(hua)(hua)剂(ji)(ji)(通常为(wei)(wei)过氧化(hua)(hua)(hua)(hua)物(wu))、单体(ti)和(he)(或)溶(rong)(rong)剂(ji)(ji)经真(zhen)空(kong)干燥、蒸汽汽提、洗涤或联合(he)(he)处理法(fa)除(chu)去。 鉴别试验(yan)： ??? 1．取试样(yang)(yang)5g，加(jia)(jia)(jia)乙(yi)(yi)(yi)醇(chun)(chun)(chun)10ml，于(yu)水浴上(shang)加(jia)(jia)(jia)热(re)溶(rong)(rong)解后，加(jia)(jia)(jia)20%氢氧化(hua)(hua)(hua)(hua)钾乙(yi)(yi)(yi)醇(chun)(chun)(chun)液(ye)20ml，再在(zai)水浴上(shang)加(jia)(jia)(jia)热(re)20min。放冷、过滤，并用乙(yi)(yi)(yi)醇(chun)(chun)(chun)洗涤滤渣3次，每(mei)次10ml。在(zai)滤渣中加(jia)(jia)(jia)热(re)水10ml，搅(jiao)拌(ban)，应成糊状。再灼烧炭化(hua)(hua)(hua)(hua)，则有乙(yi)(yi)(yi)醛(quan)臭味(wei)产生(sheng)。合(he)(he)并滤液(ye)及(ji)洗涤液(ye)，经减(jian)压(ya)蒸馏除(chu)去乙(yi)(yi)(yi)醇(chun)(chun)(chun)后，加(jia)(jia)(jia)稀硫(liu)酸试液(ye)(TS－241)中和(he)，于(yu)水浴中蒸干，移入(ru)坩埚内，加(jia)(jia)(jia)亚砷酸1g，加(jia)(jia)(jia)热(re)，应具有强烈臭味(wei)的(de)(de)氧化(hua)(hua)(hua)(hua)四甲二胂(shen)产生(sheng)。 ??? 2．应符(fu)合(he)(he)图(tu)(tu)14025红外(wai)谱图(tu)(tu)。分(fen)(fen)析试样(yang)(yang)在(zai)溴化(hua)(hua)(hua)(hua)铯板上(shang)熔融(rong)、制备。 毒(du)性： ??? 1．作为(wei)(wei)胶姆糖咀嚼料使(shi)用，不进(jin)人(ren)体(ti)内，无毒(du)。且因属不溶(rong)(rong)于(yu)水及(ji)油的(de)(de)高分(fen)(fen)子物(wu)质(zhi)，故无法(fa)被(bei)人(ren)体(ti)吸收。 ??? 2．大鼠口服500mg/kg共30天(tian)，肝和(he)心肌(ji)细胞可发生(sheng)干酪样(yang)(yang)变化(hua)(hua)(hua)(hua)的(de)(de)报(bao)告(gao)。 ??? 3．可安全用于(yu)食品(FDA，§172.615，2000)。 质(zhi)量指标分(fen)(fen)析： ??? 1．游离醋(cu)酸 取试样(yang)(yang)10.0g，放入(ru)一250ml具玻塞锥(zhui)形烧瓶中，加(jia)(jia)(jia)苯75ml使(shi)之(zhi)溶(rong)(rong)解。加(jia)(jia)(jia)乙(yi)(yi)(yi)醇(chun)(chun)(chun)60ml，混合(he)(he)。加(jia)(jia)(jia)酚酞试液(ye)(TS－167)数滴，用0.02mol/L氢氧化(hua)(hua)(hua)(hua)钾甲醇(chun)(chun)(chun)液(ye)滴定(ding)至(zhi)暗粉红色终点。同时进(jin)行(xing)空(kong)白试验(yan)，并作必要校(xiao)正。每(mei)毫(hao)升0.02mg/kg氢氧化(hua)(hua)(hua)(hua)钾甲醇(chun)(chun)(chun)液(ye)相当于(yu)醋(cu)酸(C2H4O2)1.201mg。 ??? 2．挥发物(wu) 取试样(yang)(yang)约1.5g，按GT－19干燥失重方(fang)法(fa)测定(ding)。条件为(wei)(wei)在(zai)100℃下(xia)真(zhen)空(kong)干燥2h。 ??? 3．分(fen)(fen)子量 按“聚(ju)(ju)(ju)(ju)乙(yi)(yi)(yi)烯(xi)(xi)(14023)”中分(fen)(fen)子量测定(ding)方(fang)法(fa)进(jin)行(xing)。其中溶(rong)(rong)剂(ji)(ji)改(gai)用丙酮(tong)，恒温槽温度改(gai)为(wei)(wei)25℃，计算中的(de)(de)Κ值取1.88×10-4，c值取0.69。