1.由乙(yi)(yi)(yi)酸(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)与(yu)正丁醇(chun)在(zai)硫(liu)(liu)(liu)酸(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)存在(zai)下酯(zhi)(zhi)化(hua)(hua)而(er)(er)得(de)(de)。将丁醇(chun)、乙(yi)(yi)(yi)酸(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)和(he)(he)(he)硫(liu)(liu)(liu)酸(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)按(an)比例投(tou)入酯(zhi)(zhi)化(hua)(hua)釜,在(zai)120℃进(jin)行(xing)酯(zhi)(zhi)化(hua)(hua),经回(hui)流(liu)(liu)(liu)(liu)脱水(shui),控制酯(zhi)(zhi)化(hua)(hua)时(shi)的(de)(de)酸(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)值在(zai)0.5以下,所得(de)(de)粗酯(zhi)(zhi)经中(zhong)和(he)(he)(he)后进(jin)入蒸(zheng)馏(liu)(liu)(liu)(liu)釜,经蒸(zheng)馏(liu)(liu)(liu)(liu)、冷凝、分(fen)离进(jin)行(xing)回(hui)流(liu)(liu)(liu)(liu)脱水(shui),回(hui)收(shou)醇(chun)酯(zhi)(zhi),最后在(zai)126℃以下蒸(zheng)馏(liu)(liu)(liu)(liu)而(er)(er)得(de)(de)产(chan)品。生(sheng)(sheng)产(chan)工艺有(you)连续法(fa)(fa)及间歇法(fa)(fa),视生(sheng)(sheng)产(chan)规(gui)模不(bu)同而(er)(er)定。原料消(xiao)耗定额:乙(yi)(yi)(yi)酸(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(98%)540kg/t、正丁醇(chun)650kg/t。近年来,开(kai)发应用(yong)(yong)固体酸(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)、杂多(duo)酸(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)等(deng)(deng)代替硫(liu)(liu)(liu)酸(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)催化(hua)(hua)剂,以减(jian)轻设备腐蚀的(de)(de)科研报导日见增多(duo),但尚未见成(cheng)功用(yong)(yong)于(yu)工业生(sheng)(sheng)产(chan)的(de)(de)报道(dao)。 2.由乙(yi)(yi)(yi)酸(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)与(yu)正丁醇(chun)在(zai)硫(liu)(liu)(liu)酸(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)存在(zai)下酯(zhi)(zhi)化(hua)(hua)而(er)(er)得(de)(de)。精(jing)(jing)制方法(fa)(fa):一般含(han)有(you)游离的(de)(de)乙(yi)(yi)(yi)酸(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)和(he)(he)(he)丁醇(chun)。若(ruo)原料是由发酵法(fa)(fa)制得(de)(de)者尚含(han)有(you)少量的(de)(de)乙(yi)(yi)(yi)酸(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)异丁酯(zhi)(zhi)、异丁醇(chun)、乙(yi)(yi)(yi)酸(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)戊酯(zhi)(zhi)、乙(yi)(yi)(yi)酸(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)己酯(zhi)(zhi)等(deng)(deng)。精(jing)(jing)制时(shi)用(yong)(yong)碳(tan)(tan)酸(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)氢(qing)钠(na)或碳(tan)(tan)酸(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)钠(na)饱(bao)和(he)(he)(he)溶(rong)液(ye)洗涤(di)(di),再(zai)用(yong)(yong)氯(lv)化(hua)(hua)钠(na)饱(bao)和(he)(he)(he)溶(rong)液(ye)洗涤(di)(di),经无水(shui)碳(tan)(tan)酸(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)钾、硫(liu)(liu)(liu)酸(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)钠(na)或硫(liu)(liu)(liu)酸(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)镁干燥后精(jing)(jing)馏(liu)(liu)(liu)(liu)。残存的(de)(de)水(shui)和(he)(he)(he)醇(chun)与(yu)酯(zhi)(zhi)形成(cheng)共沸混合物变成(cheng)初馏(liu)(liu)(liu)(liu)分(fen)除去。其他的(de)(de)精(jing)(jing)制方法(fa)(fa)有(you)先蒸(zheng)馏(liu)(liu)(liu)(liu),再(zai)分(fen)批加入少量高锰酸(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)钾回(hui)流(liu)(liu)(liu)(liu),直到高锰酸(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)钾的(de)(de)紫色不(bu)消(xiao)失为(wei)止(zhi),无水(shui)硫(liu)(liu)(liu)酸(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)钙干燥、过滤、再(zai)精(jing)(jing)馏(liu)(liu)(liu)(liu)。 3.将工业乙(yi)(yi)(yi)酸(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)丁酯(zhi)(zhi)进(jin)行(xing)精(jing)(jing)馏(liu)(liu)(liu)(liu)、超净过滤、超净分(fen)装即(ji)可。 4.制法(fa)(fa): 于(yu)装有(you)回(hui)流(liu)(liu)(liu)(liu)冷凝器的(de)(de)反应瓶(ping)中(zhong),加入98%的(de)(de)甲酸(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)61g(1.33mol),无水(shui)乙(yi)(yi)(yi)醇(chun) (2)31g(0.67mol),一粒沸石,加热(re)回(hui)流(liu)(liu)(liu)(liu)反应24h。改(gai)为(wei)蒸(zheng)馏(liu)(liu)(liu)(liu)装置进(jin)行(xing)蒸(zheng)馏(liu)(liu)(liu)(liu),收(shou)集(ji)62℃以下的(de)(de)馏(liu)(liu)(liu)(liu)分(fen),溜出液(ye)用(yong)(yong)氯(lv)化(hua)(hua)钠(na)饱(bao)和(he)(he)(he),再(zai)依次用(yong)(yong)饱(bao)和(he)(he)(he)碳(tan)(tan)酸(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)氢(qing)钠(na)、饱(bao)和(he)(he)(he)氯(lv)化(hua)(hua)钠(na)溶(rong)液(ye)洗涤(di)(di)。无水(shui)硫(liu)(liu)(liu)酸(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)钠(na)干燥,分(fen)馏(liu)(liu)(liu)(liu),收(shou)集(ji)53～54℃的(de)(de)馏(liu)(liu)(liu)(liu)分(fen),得(de)(de)甲酸(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)丁酯(zhi)(zhi) (1)36g,收(shou)率72%。