用(yong)游离(li)胺(an)与(yu)光气反(fan)(fan)(fan)应制(zhi)取二(er)苯(ben)甲(jia)烷二(er)异氰(qing)酸(suan)(suan)酯(zhi)是世界完全(quan)成(cheng)熟的技术路线。反(fan)(fan)(fan)应是使苯(ben)胺(an)与(yu)甲(jia)醛反(fan)(fan)(fan)应后,用(yong)碱中和后进行蒸馏(liu),得二(er)苯(ben)基甲(jia)烷二(er)胺(an)(MDA),将二(er)苯(ben)基甲(jia)烷二(er)胺(an)用(yong)氯苯(ben)或二(er)氯苯(ben)溶解,在(zai)过(guo)量50%~200%光气存在(zai)下,进行光气化反(fan)(fan)(fan)应制(zhi)取异氰(qing)酸(suan)(suan)酯(zhi),用(yong)真空(kong)精馏(liu)法提纯(chun),脱出溶剂后得到二(er)苯(ben)甲(jia)烷二(er)异氰(qing)酸(suan)(suan)酯(zhi)。
游(you)离(li)胺(an)与(yu)光(guang)气反应是(shi)二(er)苯(ben)甲烷二(er)异氰酸酯最(zui)重要(yao)的方法,反应前先将胺(an)溶(rong)解在情性溶(rong)剂内于低温(wen)(wen)下连(lian)续(xu)地(di)加(jia)入(ru)相同溶(rong)剂的过量光(guang)气,形成氨基甲酰(xian)氯和(he)胺(an)盐酸盐,再加(jia)热到高温(wen)(wen),并通入(ru)过量光(guang)气,直到获(huo)得清的溶(rong)液。